N2O5/HNO3硝化合成1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯
作者：靳永勇; 韓坤祥; 陳朋朋; 錢華; 劉大斌 南京理工大學化學化工學院; 江蘇南京210094; 浙江永聯(lián)民爆器材有限公司寧波分公司; 浙江寧波315000; 南通維立科化工有限公司; 江蘇南通226400; 國家民用爆破器材質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心; 江蘇南京210094
摘要：以赤蘚糖醇為原料,利用綠色硝化劑五氧化二氮(N2O5)在硝酸(HNO3)介質(zhì)中硝解制得1,2,3,4-丁四醇四硝酸酯(ETN)。與現(xiàn)有混酸法相比,該反應(yīng)可在無硫酸(H2SO4)環(huán)境下進行,后處理簡單,廢酸污染小。試驗探討了投料比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對ETN產(chǎn)率的影響,用掃描電鏡SEM、紅外光譜IR等對不同ETN晶體的形態(tài)進行了表征。結(jié)果表明,投料比m(赤蘚糖醇)m(N2O5)V(HNO3)=2.5g4.0g20.0mL、反應(yīng)溫度為20℃、反應(yīng)時間為2h時,ETN的產(chǎn)率最高,達76.6%。同時,3種不同晶體形態(tài)的ETN具有相同的特征峰。
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