時(shí)間：2023-06-21 09:14:27
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[關(guān)鍵詞]誤差、滴定、分析、準(zhǔn)確度
中圖分類號(hào)：TQ014 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：
前言
滴定分析是十分重要的化學(xué)分析方法，滴定分析法是通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的體積算出試樣中被測(cè)組分含量的一種方法，為了使滴定分析的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠、準(zhǔn)確，我們從實(shí)驗(yàn)儀器、基本操作、滴定終點(diǎn)的判斷和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制等四個(gè)方面來(lái)分析誤差來(lái)源并討論避免誤差的策略。
一、誤差來(lái)源及如何提高滴定的準(zhǔn)確度
1、實(shí)驗(yàn)儀器
在滴定分析中用到的儀器主要有滴定管、移液管、錐形瓶等，如果清洗不干凈，就很可能引入雜質(zhì)；如果沒(méi)有潤(rùn)洗或者潤(rùn)洗不到位都會(huì)造成濃度的降低，是一種潛在的“稀釋”；滴定管注入液體時(shí)下端如果產(chǎn)生氣泡，將會(huì)對(duì)滴定所耗體積造成“偏大”的影響，使計(jì)算結(jié)果不夠準(zhǔn)確；如果讀取數(shù)據(jù)時(shí)滴定管、移液管與水平面不垂直，液面不穩(wěn)定，顯然會(huì)造成讀數(shù)上的誤差；另外，如果移液時(shí)移液管中的液體沒(méi)有自然地全部流出，會(huì)使待測(cè)液體積減小，所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減少，濃度會(huì)計(jì)算的偏低。
由此可見，由于儀器而產(chǎn)生的誤差是完全可以避免的，可以采用儀器清洗干凈、至少潤(rùn)洗三次、滴定管下端要放液體趕凈液泡、讀數(shù)要待大約30秒以后再準(zhǔn)確讀數(shù)等等方法來(lái)避免。一些比較先進(jìn)的滴定分析方法用到的儀器比較特殊，如電位滴定法需要用到智能電位滴定儀、磁子攪拌器、復(fù)合玻璃電極、離子色譜儀以及恒溫電導(dǎo)監(jiān)測(cè)器等，在儀器的前期校正、清洗等也需要小心，另外還要注意電極上吸附的沉淀的量也會(huì)引起誤差。畢竟滴定分析是一種較為精確的分析方法，半滴的誤差都會(huì)帶來(lái)很大改變。
2、基本操作
基本操作也就是對(duì)滴定管、移液管、錐形瓶的使用，誤差來(lái)源主要有：在滴定過(guò)程中左手對(duì)酸式滴定管的旋塞控制不當(dāng)，旋塞松動(dòng)導(dǎo)致塞處漏液，將會(huì)導(dǎo)致滴定用液體積不夠準(zhǔn)確；堿式滴定管如果沒(méi)有控制好玻璃球，就會(huì)產(chǎn)生氣泡，造成讀數(shù)比實(shí)際耗液體積減小，引起誤差；操作時(shí)錐形瓶如果沒(méi)有及時(shí)搖動(dòng)，會(huì)使滴定終點(diǎn)的判斷失去準(zhǔn)確性，而且，可能會(huì)在后期待測(cè)液體反應(yīng)不完全而用力搖動(dòng)時(shí)濺出液體；滴定時(shí)流速過(guò)快造成錐形瓶?jī)?nèi)液體外濺，會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加過(guò)量；錐形瓶下沒(méi)有墊白紙或白瓷板作參比物，會(huì)使實(shí)驗(yàn)者對(duì)錐形瓶中溶液顏色變化反應(yīng)不靈敏，終點(diǎn)滯后；若錐形瓶中溶液變色后就立刻停止滴定，待測(cè)溶液未反應(yīng)完全；滴定停止時(shí)，液面未穩(wěn)定時(shí)立即讀數(shù)會(huì)造成溶液讀出體積偏大，因?yàn)檫€有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液黏在滴定管壁上。
所以，基本操作是需要練習(xí)的，為了避免錯(cuò)誤，可以說(shuō)是熟能生巧的。另外，防止酸式、堿式滴定管的操作不當(dāng)帶來(lái)的誤差，目前使用的滴定管已經(jīng)不分酸堿了，采用聚四氟乙烯的材料，可耐酸也可耐堿。另外，可以通過(guò)自制“游標(biāo)”的方法來(lái)使讀數(shù)準(zhǔn)確。用圓規(guī)把一個(gè)單位長(zhǎng)度分成十份，可用厚白紙、透明塑料或有機(jī)玻璃片等來(lái)制作，然后與游標(biāo)卡尺的使用方式相似。這樣讀數(shù)可以把估讀位讀的盡可能準(zhǔn)確，而且會(huì)減少因?yàn)榘家好娑鴰?lái)錯(cuò)誤。
3、滴定終點(diǎn)
指示劑本身是一種弱酸或弱堿，會(huì)消耗滴定劑，所以指示劑的用量不能過(guò)多或者濃度過(guò)大，否則會(huì)造成變色遲鈍；另外還要正確選用指示劑；在近滴定終點(diǎn)時(shí)，要滴半滴，還要用純水淋洗錐形瓶壁，以更加準(zhǔn)確的判斷滴定終點(diǎn)。通過(guò)終點(diǎn)誤差公式測(cè)算，可知滴定終點(diǎn)的判斷對(duì)誤差的控制非常重要。
4、標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度一定要準(zhǔn)確，因?yàn)榈味ǚ治鼍褪墙⒃跇?biāo)準(zhǔn)溶液濃度已知并準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上。因此，稱量的試劑質(zhì)量大于0.2g時(shí)，才能保證誤差小于0.1%。一般使用的滴定體積控制在20～40ml之間使測(cè)量體積的相對(duì)誤差小于0.1%。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不規(guī)范造成的誤差主要原因有：（1）化學(xué)實(shí)際沒(méi)有達(dá)到分析純的要求；（2）存在稱量誤差；（3）在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯、玻璃棒、容量瓶等使用不規(guī)范。
為了避免由于配制溶液而造成的誤差，在直接配制法中，一般采用性質(zhì)穩(wěn)定、有較大摩爾質(zhì)量的物質(zhì)，因?yàn)槟栙|(zhì)量越大稱量時(shí)相對(duì)誤差越小。在間接配制法中，先配一個(gè)大致的濃度，再用基準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度，標(biāo)定應(yīng)平行測(cè)定3～4次，并要求測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于0.2%。基準(zhǔn)物質(zhì)的量不應(yīng)太少，最少要在0.2g以上。另外，標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該妥善保存，否則應(yīng)該經(jīng)常標(biāo)定。
二、通過(guò)實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)述滴定分析的誤差及避免
1、 簡(jiǎn)介水泥化學(xué)分析的中主要用到的滴定分析方法
在水泥及其原材料化學(xué)分析中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液等。
2、 誤差來(lái)源及避免
標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值的準(zhǔn)確與否直接影響滴定分析測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。
在水泥化學(xué)分析中，所用的幾種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液通常配成大約規(guī)定濃度，然后用某些基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定而獲得幾組數(shù)據(jù)。在標(biāo)定過(guò)程中，首要的是采取措施對(duì)整個(gè)過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量控制，如對(duì)天平、滴定管、容量瓶等進(jìn)行校準(zhǔn)并正確操作，確定滴定終點(diǎn)方法可靠等。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB / T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》對(duì)此作了規(guī)定。有關(guān)條文如下：
（1）當(dāng)稱量工作基準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)值《0.5g時(shí)，按精確至十萬(wàn)分之一克稱量；數(shù)值>0.5g時(shí)，按精確至萬(wàn)分之一克稱量。
（2）制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的5%范圍內(nèi)。如要制備0.015mol / L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液則實(shí)際制備的溶液濃度值應(yīng)在0.0143mo1 / L一0.0157mo1/L范圍內(nèi)。
（3）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)實(shí)行兩人同時(shí)標(biāo)定，每人4次平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值要小于0.15%，兩人共8次平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值要小于0.18%。若超出上述數(shù)值，應(yīng)再將溶液攪拌均勻，查找有關(guān)原因后，重復(fù)標(biāo)定，直到符合極差要求。取兩人8次平行測(cè)定結(jié)果的平均值為最終標(biāo)定結(jié)果。
（4）使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的滴定速度要與標(biāo)定時(shí)的滴定速度一致，一般應(yīng)保持在6mL / min一8 mL /min，約2滴/秒一3滴/秒，從而使溶液在管壁上的附著殘留量少而恒定。近滴定終點(diǎn)時(shí)要放慢滴定速度，約每秒1滴或攪拌兩圈才滴一滴，這樣，終點(diǎn)的顏色突變清楚、準(zhǔn)確。滴定溶液的消耗量，每次都按GB /T601-2002中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。
（5）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的重復(fù)標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫下的保存時(shí)間一般不超過(guò)兩個(gè)月。溫度變化對(duì)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度穩(wěn)定性影響大，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的變化尤為明顯，當(dāng)溫度在二天內(nèi)變化10℃以上時(shí)需重復(fù)標(biāo)定一次。
所以有些實(shí)驗(yàn)應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)行操作，才能保證結(jié)果的準(zhǔn)確。進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)的設(shè)置也是十分有必要的，以校正試劑及人為誤差?；瘜W(xué)分析中滴定分析是一種傳統(tǒng)的方法，在很多實(shí)驗(yàn)中都會(huì)用到這類分析方法。
結(jié)束語(yǔ)
誤差是難以避免的，但是我們可以通過(guò)熟練的操作方法、實(shí)驗(yàn)方法的改良、精細(xì)的數(shù)據(jù)測(cè)量等將產(chǎn)生的誤差減到最小，最終提高滴定分析的準(zhǔn)確度。
參考文獻(xiàn)：
[1].任樹林，減小滴定分析誤差的兩種方法，延安教育學(xué)院學(xué)報(bào)， 2004年6月.
1、滴定分析法，根據(jù)滴定所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積以及被測(cè)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液所進(jìn)行化學(xué)分析法儀器的化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系，求出被測(cè)物質(zhì)的含量，這種方法被稱為滴定分析法；
2、重量分析法，根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，選擇合適的化學(xué)反應(yīng)，將被測(cè)組分轉(zhuǎn)化為一種組成固定的沉淀或氣體形式，通過(guò)鈍化、干燥、灼燒或吸收劑的吸收等一系列的處理后，精確稱量，求出被測(cè)組分的含量，這種方法稱為重量分析法；
3、色譜分析法，是指按物質(zhì)在固定相與流動(dòng)相間分配系數(shù)的差別而進(jìn)行分離、分析的方法。其按流動(dòng)相的分子聚集狀態(tài)可分為液相色譜、氣相色譜及超臨界流體色譜法等。
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關(guān)鍵詞：分析方法 選擇 注意點(diǎn)
中圖分類號(hào)：O651 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）09（c）-0053-01
化學(xué)分析隨著科學(xué)的發(fā)展而發(fā)展，兩者之間相互依賴和促進(jìn)，產(chǎn)生了大量的分析方法。這些分析方法保證了生產(chǎn)和科研產(chǎn)品的質(zhì)量，還盡可能消除分析過(guò)程中影響分析的主要因素對(duì)分析結(jié)果的影響。但是，日常生產(chǎn)要怎樣選擇和使用正確的分析方法，避免在分析時(shí)出現(xiàn)一些不該出現(xiàn)的錯(cuò)誤，造成生產(chǎn)材料的損失，減少實(shí)驗(yàn)的誤差，是現(xiàn)在人們所面臨的問(wèn)題。筆者在此就這方面問(wèn)題，提出了一些自己的觀點(diǎn)和處理的方法。
1 理解什么是化學(xué)分析
化學(xué)分析最早起源于貝利蔡烏斯的原子量的測(cè)定，化學(xué)分析就是對(duì)物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)分子或化學(xué)反應(yīng)角度分析的一門技術(shù)[1]?；瘜W(xué)分析具有較強(qiáng)的實(shí)用性，是理論在實(shí)踐中應(yīng)用的典型代表?；瘜W(xué)分析一般被分為重量分析和滴定分析。在現(xiàn)代社會(huì)，化學(xué)分析是一門獨(dú)立的科學(xué)技術(shù)，它在醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)、航天、生物、地質(zhì)等各個(gè)領(lǐng)域都有極廣泛的應(yīng)用。例如，新藥物的研究與開發(fā)，根據(jù)分析，得出不同分量的藥品搭配后會(huì)達(dá)到什么樣的效果；又比如說(shuō)空氣質(zhì)量的檢測(cè)，通過(guò)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，測(cè)出空氣中各種氣體的比例等。
從理論上來(lái)說(shuō)，化學(xué)分析是根據(jù)定量化學(xué)反應(yīng)的計(jì)量關(guān)系，是一個(gè)在測(cè)試中不斷的過(guò)程?；瘜W(xué)分析過(guò)程經(jīng)常會(huì)有許多繁瑣的步驟，每一個(gè)步驟如果發(fā)生偏差會(huì)產(chǎn)生許多連帶的效果。同時(shí)每一次化學(xué)分析往往需要經(jīng)過(guò)一系列的復(fù)雜操作步驟，為了得到化學(xué)分析的測(cè)試數(shù)據(jù)，每一步都要細(xì)心把關(guān)。這個(gè)過(guò)程中，分析方法的選擇，如何準(zhǔn)確把握分析過(guò)程，保證儀器與試劑的精度，還有現(xiàn)實(shí)的實(shí)驗(yàn)條件等方面都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響，這也是造成誤差的基本原因?；瘜W(xué)分析既是未來(lái)發(fā)展選擇的需要，也是提高化學(xué)技術(shù)的關(guān)鍵。該選擇哪一種化學(xué)分析，保證化學(xué)結(jié)果的準(zhǔn)確，是我們面臨的重點(diǎn)問(wèn)題，因此，要十分重視。
2 合理選擇化學(xué)分析方法
2.1 選擇分析方法前，要明確分析的目的
分析目的不會(huì)只有一個(gè)的，明確分析的目的，了解需要達(dá)到的實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，才能更好選擇化學(xué)分析方法。比如說(shuō)很多分析一般采用儀器分析，選擇什么樣精度的儀器，對(duì)分析的結(jié)果有很大的影響。如果隨意選擇，這對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也把握不住。
2.2 選擇分析方法時(shí)，要先確定方法的準(zhǔn)確度
這個(gè)一方面是可以通過(guò)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)確定的。有些人認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不好得到就直接采用加標(biāo)回收法，但有時(shí)加標(biāo)回收法不可靠，因?yàn)榛厥章蕿?00%只能說(shuō)明加入的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定無(wú)系統(tǒng)誤差[2]。這種方式從理論上說(shuō)是可行的，在實(shí)際操作中，這種方式的準(zhǔn)確度是不好把握的，容易出現(xiàn)偏差。
2.3 從各方面分析物質(zhì)的物料物性
種植方式能夠幫助你選擇合適的化學(xué)分析方法。分析一個(gè)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，需要先查找文獻(xiàn)或化工詞典來(lái)了解其物料物性，和這個(gè)物質(zhì)所含有的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物甚至是它的化工用途，這些都是對(duì)分析人員的分析有幫助的。如果你都不了解物質(zhì)的基本屬性，又怎么能說(shuō)你的分析數(shù)據(jù)可靠。也只有充分了解了這個(gè)物質(zhì)，才能做出正確的選擇。
2.4 了解化學(xué)分析方法
選擇合適的化學(xué)分析方法，不僅需要了解物質(zhì)的基本屬性，最根本的還是要了解化學(xué)分析方法。首先要了解有多少種分析方法，再學(xué)會(huì)并且掌握每種分析方法。有時(shí)候分析工作中需要使用兩種乃至更多，就要求工作人員能夠熟練、靈活的運(yùn)用分析方法。很多時(shí)候，化學(xué)分析法適用于常量分析。在進(jìn)行微量分析時(shí)得到的數(shù)據(jù)比其他分析得到的結(jié)果準(zhǔn)確度較差，在和常量成分的分析比較時(shí)，這種化學(xué)分析方法會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。比如在滴定過(guò)程中，由于反應(yīng)進(jìn)行得不完全，所得到的結(jié)果就會(huì)和預(yù)計(jì)的數(shù)據(jù)不相符合，或者由于條件沒(méi)有控制好，又或者發(fā)生副反應(yīng)等原因，都會(huì)引起一系列的測(cè)定誤差。因此，根據(jù)實(shí)際情況，要學(xué)會(huì)選擇合適的分析方法，同時(shí)為了減小誤差，更要選取適用的樣品。
2.5 采取質(zhì)量控制措施
分析人員要正確理解方法原理，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中避免不必要的返工。一方面要求分析室有完善的質(zhì)量控制制度，分析人員在經(jīng)過(guò)專業(yè)培訓(xùn)的前提下，能熟練進(jìn)行日常分析項(xiàng)目的操作；另一方面不可以局限在死板的規(guī)定上，學(xué)會(huì)靈活變化[3]。在對(duì)質(zhì)量的控制上進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān)。
事實(shí)證明，任何一類分析方法都存在問(wèn)題，也都有其優(yōu)點(diǎn)。所以，沒(méi)有任何一種分析方法能在所有的分析工作中使用。每一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的分析實(shí)驗(yàn)室都要有幾種不同的分析方法的設(shè)備，以便在分析時(shí)使用。選擇時(shí)要根據(jù)材料的特性、分析成本和分析室技術(shù)水平來(lái)選擇合適的分析方法。要學(xué)會(huì)比較，確保最后選擇的方法是最合適的方法。
3 選擇化學(xué)分析方法的實(shí)際意義
（1）當(dāng)今社會(huì)，競(jìng)爭(zhēng)十分激烈，工作的速度與效率越加重要。如果進(jìn)行無(wú)意義的分析工作，會(huì)浪費(fèi)大量的成本，同時(shí)也讓自己失去了抓住機(jī)遇的機(jī)會(huì)。合理的研發(fā)能夠在一定程度上減少工作的時(shí)間，節(jié)約生產(chǎn)的成本。因此，分析人員要做好分析工作，選擇合適的化學(xué)分析方法，才能得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，用了判斷研發(fā)的合理性。選擇了錯(cuò)誤的分析方法甚至?xí)构に囇邪l(fā)走向誤區(qū)，導(dǎo)致研發(fā)工作得不到預(yù)期的成果，使企業(yè)陷入困境。
（2）創(chuàng)新是現(xiàn)代社會(huì)發(fā)展的主題，化學(xué)工作者只有選擇正確的分析方法才能使研發(fā)工作更好的進(jìn)行，企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力才能得到增強(qiáng)。通過(guò)比較研究，也更容易得出新的結(jié)果和方法。社會(huì)在進(jìn)步，任何老舊的數(shù)據(jù)也是需要不斷更新的，化學(xué)分析讓實(shí)驗(yàn)者通過(guò)數(shù)據(jù)的直接比較，得出最新最優(yōu)的方法，是現(xiàn)實(shí)世界最需要的。
4 結(jié)語(yǔ)
化學(xué)分析方法有很多，工作者在選擇時(shí)很難選到最好的方法，因?yàn)檫x擇方法更多的是靠實(shí)踐中經(jīng)驗(yàn)的積累。但任何事都是有規(guī)律的，該文對(duì)化學(xué)分析方法的選擇做了一些論述，提出了一些選擇的方法，希望能給分析人員帶來(lái)幫助?？傊瘜W(xué)分析方法在不斷的推陳出新，每個(gè)分析工作者都要學(xué)會(huì)并運(yùn)用于實(shí)際工作。
參考文獻(xiàn)
[1] 鄧勃，王晨庚，汪正范.分析儀器與儀器分析概論[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：261.
【關(guān)鍵詞】礦物成分；分布情況；化學(xué)分析
引言
我國(guó)疆域廣闊，且整體跨度很大，所以我國(guó)的礦產(chǎn)資源儲(chǔ)量十分豐富。就實(shí)用價(jià)值而言，礦山中礦物有效成分的提取，不僅為化工產(chǎn)業(yè)提供了大量的原材料，而且也能帶動(dòng)其他地質(zhì)工程的發(fā)展。而化學(xué)分析作為地質(zhì)勘探的重要環(huán)節(jié)，對(duì)礦物質(zhì)的提取起著決定性的作用。所以只有嚴(yán)格遵循化學(xué)分析的方法和基本流程，深度了解礦物質(zhì)的成分及組成，才能更好的促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。
1 化學(xué)分析的概念
化學(xué)分析是研究物質(zhì)化學(xué)成分、組成結(jié)構(gòu)、分析方法及相關(guān)理論的科學(xué)。它所要解決的問(wèn)題是確定物質(zhì)中有哪些組分，組分是以什么比例存在的，以及各個(gè)組分的相對(duì)含量是多少等。
化學(xué)分析包括成分分析和結(jié)構(gòu)分析。成分分析又包括定性分析和定量分析。定性分析就是鑒定物質(zhì)是由哪些離子或元素組成的。定量分析就是確定各組成部分的具體含量。
2 化學(xué)分析的基本流程
2.1 試樣的提取和加工
試樣就是巖石礦物進(jìn)行化學(xué)分析的樣本材料。對(duì)試樣提取的要求有以下幾點(diǎn)：
（1）選取適宜的采樣點(diǎn)，采樣點(diǎn)的位置盡量分散，避免過(guò)度集中。采樣點(diǎn)的選取直接影響到礦樣的質(zhì)量，要保證礦樣的化學(xué)分析結(jié)果具有代表性，必須認(rèn)真分析礦山的地形走勢(shì)，分散采樣。
（2）合理利用原工程點(diǎn)，也可以直接利用原有的礦芯和巖芯。
（3）在試樣提取階段，要充分考慮化驗(yàn)分析方法選定對(duì)試樣量的影響。這就要求我們根據(jù)不同的試驗(yàn)適當(dāng)?shù)卦鰷p試樣的量，已達(dá)到預(yù)期效果。
2.2 進(jìn)行定性和半定量分析
有了合適的試樣，我們接下來(lái)要做的就是對(duì)試樣進(jìn)行定性和半定量分析。其目的在于快速確定巖石的組成成分和比例，避免后續(xù)化驗(yàn)分析工作的盲目性，為科學(xué)研究活動(dòng)節(jié)約了時(shí)間。
2.3 選擇測(cè)定的方法
測(cè)定方法的選擇是化學(xué)分析的關(guān)鍵步驟。測(cè)定方法多種多樣，如何從眾多測(cè)定方法中選出最合適的一種是擺在化驗(yàn)人員面前的一個(gè)大難題。一般來(lái)說(shuō)，化驗(yàn)人員根據(jù)實(shí)踐和經(jīng)驗(yàn)，會(huì)通過(guò)定性和半定量分析的結(jié)果對(duì)化學(xué)測(cè)定方法做出選擇。對(duì)于試樣中含量較高的待測(cè)元素，應(yīng)采用容量法、重量法進(jìn)行測(cè)定；而對(duì)于試樣中含量低的化學(xué)元素，則適合采用比色法等測(cè)量方法。
2.4 擬定分析方案
擬定方案涉及各元素的測(cè)定方法和分離方法間相互影響和配合等問(wèn)題。所以，應(yīng)該綜合礦物質(zhì)化學(xué)特性以及測(cè)定方法擬定分析方案。
2.5 分析結(jié)果審查
確定分析方案后即要依照國(guó)家的有關(guān)規(guī)定對(duì)化驗(yàn)分析方案的合理性以及結(jié)果的可靠性進(jìn)行審查。
3 礦山常用的化學(xué)分析方法
運(yùn)用化學(xué)方法對(duì)礦物質(zhì)進(jìn)行試驗(yàn)分析可以很好的測(cè)定出礦物質(zhì)的元素構(gòu)成及相對(duì)比例，有助于我們更好的去了解各種礦質(zhì)。下面就兩種不同含量的礦質(zhì)元素給出不同的化學(xué)分析方法：
3.1 試樣中含量較高待測(cè)元素的化學(xué)分析方法
（1）容量法。容量法即我們所說(shuō)的“滴定法” 。就是將一定濃度的滴定液由滴定管加到試樣的溶液中，直到所加滴定液與被測(cè)試樣按化學(xué)計(jì)量反應(yīng)完全為止，然后根據(jù)滴定液的濃度和消耗的體積可以計(jì)算出被測(cè)元素的含量。要注意的是，在容量分析時(shí)，必須借助指示劑的顏色變化來(lái)確定滴定的終點(diǎn)。需要選擇合適的指示劑，使滴定的終點(diǎn)盡可能的接近等當(dāng)點(diǎn)。當(dāng)然有時(shí)候難免滴定終點(diǎn)與計(jì)量點(diǎn)不一定恰恰符合，因此而造成的誤差叫做滴定誤差。所以為盡量避免滴定誤差，我們就應(yīng)該清楚符合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備的條件：
1）反應(yīng)必須按方程式定量的完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)；
2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）；
3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_；
4）有簡(jiǎn)單可行的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。
容量分析法通常用于測(cè)定高含量或中含量組分，及被測(cè)組分的含量在1%以上。且具有操作簡(jiǎn)單、快速、比較準(zhǔn)確，儀器普通易得等特點(diǎn)。研究分析員常用這種方法對(duì)試樣進(jìn)行半定量和定性分析。
（2）重量法。重量法是根據(jù)單質(zhì)或化合物的重量，計(jì)算出在供試品中含量的定量方法。而根據(jù)被測(cè)成分分離方法的不同，重量分析又可分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。下面我們主要就沉淀重量法向大家進(jìn)行詳細(xì)的介紹。沉淀重量法是通過(guò)被測(cè)樣液與試劑作用，生成固定的難溶性化合物沉淀出來(lái)，稱定沉淀的質(zhì)量，從而計(jì)算該成分在樣品中的含量。運(yùn)用沉淀重量法應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1）取供試品應(yīng)適量。取樣較多，生成沉淀量就會(huì)增加，致使過(guò)濾洗滌過(guò)程困難，帶來(lái)不必要的誤差；反之，如果取樣量較少，反應(yīng)不能充分進(jìn)行，就會(huì)帶來(lái)很大的誤差，給數(shù)據(jù)的分析帶來(lái)很大的麻煩。
2）對(duì)于那些不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量過(guò)多的話容易產(chǎn)生鹽效應(yīng)，生成一些絡(luò)合物，所以沉淀劑的用量也要適可而止。（過(guò)量的20%-30%）。
3）緩慢加入沉淀劑，使生成較大顆粒。
4）采用傾注法進(jìn)行沉淀的過(guò)濾和洗滌。傾注時(shí)應(yīng)沿玻璃棒進(jìn)行。沉淀物應(yīng)采用少量多次的方法用洗滌劑進(jìn)行洗滌。
5）沉淀的干燥與灼燒。洗滌后的沉淀，應(yīng)采用灼燒的方式出去除表明的水分及雜質(zhì)。
6）灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放至干燥器繼續(xù)冷至室溫，然后稱量。
重量法具有測(cè)量準(zhǔn)確度高，操作較為簡(jiǎn)單的特點(diǎn)。是進(jìn)行半定量和定性分析的常用手段。
3.2 試樣中含量較低待測(cè)元素的化學(xué)分析方法
比色法。比色法是以生成化合物的顯色反應(yīng)為基礎(chǔ)，通過(guò)比較或測(cè)量有色物質(zhì)溶液顏色深度來(lái)確定待測(cè)組分含量的方法。按照觀察方式的不同，通常把比色法分為目視比色法和光電比色法兩種方法：
1）目視比色法。該法采用一組由材質(zhì)完全相同的玻璃制成的，直徑相等、體積相同的比色管，向其中分別加入不等量的待測(cè)溶液，再分別加入等量的顯色劑及其他輔助試劑，然后稀釋至一定體積，使之成為顏色逐漸遞變的標(biāo)準(zhǔn)色階。在取一定量的待測(cè)組分溶液與一支比色管中，用同樣的方法顯色，再稀釋至相同體積，將此樣品顯色溶液與標(biāo)準(zhǔn)色階的各比色管比較，從而計(jì)算待測(cè)組分的含量。
2）光電比色法。是利用光電池或光電管等光電轉(zhuǎn)換元件作為檢測(cè)器，來(lái)測(cè)量通過(guò)有色溶液后透視光的強(qiáng)度從而求出被測(cè)物質(zhì)含量的方法。與目視比色法相比，光電比色法消除了主觀方面的誤差，使得測(cè)量的精度有了很大的保障，而且還可以通過(guò)對(duì)濾光片的選擇來(lái)消除干擾，從而提高了選擇性。
4 礦物化驗(yàn)實(shí)例
下面以某礦山赤鐵礦試樣化驗(yàn)為例，化驗(yàn)分析方法為重量法。
某化驗(yàn)員對(duì)礦山赤鐵礦試樣（主要成分為Fe2O3）進(jìn)行分析。取10.0克樣品，加入稀鹽酸（反應(yīng)的化學(xué)方程式：Fe2O3+6HCl=2FeCl2 +3H2O），完全反應(yīng)，共用去稀鹽酸103.0克，將濾渣過(guò)濾、洗滌、干燥后質(zhì)量為2.5克，（假設(shè)雜質(zhì)既不溶于酸，也不溶于水；不考慮實(shí)驗(yàn)中的損耗）.求（計(jì)算保留一位小數(shù)）：赤鐵礦樣品中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少；稀鹽酸中溶質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為多少？
由數(shù)據(jù)可以看出，礦石中所要回收的主要元素是Fe，我們通過(guò)沉淀和樣液的關(guān)系不難得出其中氧化鐵的質(zhì)量為10.0g-2.5g=7.5g，所以試樣中Fe2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.5g/10.0g×100%=75%；通過(guò)質(zhì)量與質(zhì)量分?jǐn)?shù)一一對(duì)應(yīng)的原則，依據(jù)化學(xué)方程式聯(lián)立方程，可以得到稀鹽酸中溶質(zhì)HCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為溶質(zhì)質(zhì)量與溶液質(zhì)量的比值：10.3g/103.0g×100%=10%。
5 結(jié)語(yǔ)
目前，有些礦物的化驗(yàn)只是單純的就幾個(gè)主要元素進(jìn)行化驗(yàn)分析，而并沒(méi)有考慮到其他有害元素含量的具體檢測(cè)，這樣的化驗(yàn)報(bào)告不足以對(duì)整個(gè)礦山給出評(píng)價(jià)。所以除了化學(xué)方法，我們還可以與x射線衍射分析等物理方法相結(jié)合，系統(tǒng)全面的對(duì)礦山不同礦樣的成分進(jìn)行分析匯總，從而實(shí)現(xiàn)礦產(chǎn)資源的充分利用。
參考文獻(xiàn)：
關(guān)鍵詞：巖礦樣品；金屬元素；化學(xué)分析
現(xiàn)今大部分稀有金屬元素均來(lái)源于巖礦，因此如何了解巖石成分成為一項(xiàng)至關(guān)重要的任務(wù)。巖礦通常在野外，其地理環(huán)境相對(duì)惡劣，基于這種情況下，難以順利完成勘察工作。
1常見的巖礦化學(xué)分析法
常見的巖礦化學(xué)分析法包括：全分析法、普通分析法、組合分析法，筆者將從以下方面來(lái)闡述。①全分析法：全分析法作為常見的巖礦化學(xué)分析法，這種分析法的應(yīng)用對(duì)分析結(jié)果要求相對(duì)較高。全分析法在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)對(duì)巖礦所含的化學(xué)元素逐一分析，因此對(duì)成本的需求相對(duì)較大。②普通分析法：與全分析法相比，普通分析法則具有一定針對(duì)性，將該法應(yīng)用在巖礦中可對(duì)不需要的檢測(cè)元素進(jìn)行忽略，普通分析法通?？蓱?yīng)用在工業(yè)價(jià)值高的金屬中，對(duì)每個(gè)巖礦樣品進(jìn)行分析。③組合分析法：除全分析法、普通分析法外，組合分析法也是一種有效的分析方法，可對(duì)巖礦組成成分系統(tǒng)性分析，組合分析法可運(yùn)用在含有多元素的巖礦勘察中，從而獲得理想的結(jié)果[1]。
2巖礦中鋰元素化學(xué)分析方法探究
（1）分離出鋰元素：在巖礦分析中，首先應(yīng)將鋰元素分離出來(lái)，從化學(xué)性質(zhì)來(lái)看，鋰元素本身就具有不穩(wěn)定性，在巖礦分析中，鋰元素極易受其他元素英雄，從而對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來(lái)影響。為了提高檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性，將鋰元素分離出來(lái)顯得至關(guān)重要。（2）對(duì)檢測(cè)方式加以確定：檢測(cè)鋰元素通常以重量法為主，在含量檢測(cè)中可通過(guò)Li23SO4來(lái)判斷，并按碳酸鈣~氯化銨方式加以分解，并將鈣元去除[2]。（3）開展化學(xué)分析：在化學(xué)分析中，可將0.5g的巖礦樣品與氯化銨混合在一起，將其磨成粉后，將5g碳酸鈣加入其中并進(jìn)行攪拌。其次將其放置到石棉板中，持續(xù)加熱后再放置在坩堝冷卻后再用熱水吹洗其內(nèi)壁，直到燒結(jié)塊出現(xiàn)，再用熱水將其放置于250ml燒杯中。
3化學(xué)分析方法的具體應(yīng)用
本研究使用到的實(shí)驗(yàn)設(shè)備有：微波消解儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（安捷倫7500ICPMS）、超純水機(jī)（Milli-Q），其基本工作參數(shù)如表1所示。（1）實(shí)驗(yàn)試劑。本研究實(shí)驗(yàn)試劑有：Cr（鉻）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Cd（鎘）、Cu（銅）、Pb（鉛）單元素溶液、過(guò)氧化氫、硝酸、重金屬單元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、參考物質(zhì)巖礦（符合國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)）、高純水、Se、Rh、Bi混合內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。（2）研究方法。①配制實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：重金屬元素包括Cr、Cd、Cu、Pb、Ni、Zn，配備標(biāo)準(zhǔn)為：0μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、50μg/ml、100μg/ml，用5%HNO3進(jìn)行稀釋。②消解樣品：稱取巖礦樣品0.2g放置在消化灌中，加適量的超純水，放置30%的雙氧水5ml+35%HNO32ml在微波消解器中，搖晃均勻后進(jìn)行密閉，再使用微波消解方法開始消解處理，消解條件如表2所示。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果：①校正基體效應(yīng)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析過(guò)程中，樣品溶液元素含量的不同會(huì)影響到待測(cè)元素信號(hào)，其通常表現(xiàn)為待測(cè)元素信號(hào)的增強(qiáng)、抑制，同時(shí)，基體效應(yīng)、設(shè)備漂移都會(huì)產(chǎn)生一定的抑制作用，基體效應(yīng)較難被定量化、測(cè)量，可借助內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，能夠校正、監(jiān)控信號(hào)長(zhǎng)期或短期漂移，具備較好的補(bǔ)償作用②驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)：為科學(xué)驗(yàn)證電感耦合等離子體質(zhì)譜法的準(zhǔn)確性，在既定實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)巖礦樣品予以加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，其回收率約為90.0以上，巖礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果基本與標(biāo)準(zhǔn)值吻合。
4促進(jìn)巖礦樣品分析工作開展的對(duì)策
（1）完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要將國(guó)家對(duì)礦產(chǎn)資源的各項(xiàng)法律規(guī)定來(lái)作為勘察工作的指導(dǎo)方針，并根據(jù)企業(yè)的實(shí)際情況來(lái)進(jìn)行一定的調(diào)整，從而完善企業(yè)自身的管理制度，為地質(zhì)勘察的技術(shù)人員創(chuàng)造出更好的工作環(huán)境與工作秩序，是技術(shù)人員能夠?qū)Ｐ呐c工作上，提高技術(shù)人員的工作效率。企業(yè)還需要根據(jù)地質(zhì)勘察行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)對(duì)企業(yè)內(nèi)部的運(yùn)行機(jī)制進(jìn)行科學(xué)的調(diào)整，明確各個(gè)崗位中的工作職責(zé)，以此來(lái)作為參考依據(jù)來(lái)建設(shè)和管理勘察隊(duì)伍，讓管理勘察隊(duì)伍來(lái)對(duì)勘察工作進(jìn)行監(jiān)督與調(diào)整。（2）增強(qiáng)對(duì)于勘探技術(shù)人員的管理工作：地質(zhì)礦產(chǎn)勘察企業(yè)需要加強(qiáng)對(duì)于技術(shù)人員的管理工作，使在一線崗位的技術(shù)人員能夠按照企業(yè)與國(guó)家所指定的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范來(lái)進(jìn)行勘察工作，從而保證勘察工作在進(jìn)行的過(guò)程中不會(huì)因違反規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)而出現(xiàn)重大的失誤。
5結(jié)語(yǔ)
綜上，筆者對(duì)常見的巖礦化學(xué)分析法進(jìn)行了分析，為促進(jìn)巖礦化學(xué)分析法的應(yīng)用效果的提升，應(yīng)采取多種有效對(duì)策，如：完善地質(zhì)礦產(chǎn)勘察中的管理制度、增強(qiáng)對(duì)于勘探技術(shù)人員的管理工作，促進(jìn)我國(guó)地質(zhì)勘察工作的有序?qū)嵤?/p>
參考文獻(xiàn)
[1]李成雄.礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品,2016,(21):47-48.
關(guān)鍵詞：金礦；金量；化學(xué)分析；測(cè)量
加強(qiáng)對(duì)金礦的化學(xué)分析方法和金量測(cè)量的研究，對(duì)于有效利用金礦資源、加強(qiáng)對(duì)金類生產(chǎn)企業(yè)的治理，以及規(guī)范金類經(jīng)營(yíng)市場(chǎng)推動(dòng)金類工業(yè)的進(jìn)步和發(fā)展都將發(fā)揮著至關(guān)重要的作用。我國(guó)雖然是金礦儲(chǔ)量大國(guó)，也是金礦產(chǎn)量大國(guó)，但是我國(guó)人口基數(shù)大，經(jīng)濟(jì)規(guī)模大，金礦的開采利用達(dá)不到我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需求。而且，由于一直以來(lái)我國(guó)在金礦開采中是采用粗放的開采方法，科技投入力度不足，造成大量金礦資源的浪費(fèi)。根據(jù)金礦的化學(xué)特點(diǎn)對(duì)其進(jìn)行科學(xué)分析，并采用先進(jìn)的科學(xué)技術(shù)對(duì)金量進(jìn)行合理的測(cè)量，有助于我國(guó)金礦開采水平和利用效率的大大提升。
1.火試金法金量測(cè)定
火試金法是利用冶金學(xué)理論和技藝對(duì)貴金屬分析的普遍使用手段，是國(guó)內(nèi)外金屬冶煉廠公認(rèn)的最可靠的分析方法?；鹪嚱鸱ㄈ恿看螅瑴y(cè)定范圍廣、適應(yīng)性強(qiáng)，可以把取樣的誤差降低到最小，而且精確度相當(dāng)高。
1.1 火試金法的操作方法
將少量樣品與固體試劑混合在坩堝中，利用1000℃的高溫進(jìn)行熔融，加入的氧化鉛還原為單質(zhì)鉛，在熔融狀態(tài)下與金銀形成鉛合金。鉛合金比重較大沉到下部，而雜質(zhì)比重較小浮在上面，因此同時(shí)完成了分解樣品和富集貴金屬的兩個(gè)任務(wù)。但是在鉛扣中還會(huì)存在少量的雜質(zhì)金屬和鉛，利用灰皿，在850～900℃的環(huán)境中進(jìn)行灰吹除鉛即可獲得形成金銀合粒。
1.2 火試金法的影響因素
在進(jìn)行火試金法的金量定量時(shí)，需要注意減少實(shí)驗(yàn)過(guò)程中其他因素對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。在選用灰皿時(shí)，應(yīng)選用鎂砂灰皿，而不應(yīng)用鎂砂-水泥灰皿。鎂砂-水泥灰皿中含較多的硅酸鹽，在灰吹時(shí)器皿表面會(huì)出現(xiàn)坑洞造成貴金屬的損失。在實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中溫度也是十分重要的影響因素，溫度太低會(huì)造成冷凝現(xiàn)象，而溫度太高容易致使金銀氧化，造成測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確?；掖狄?50～900℃的溫度下進(jìn)行。
1.3 氧化劑和助熔劑的選取
火試金法氧化劑的選取和助熔劑的選取對(duì)金量測(cè)量也有一定的影響。在選取氧化劑時(shí)，要注意不應(yīng)選用還原能力過(guò)剩的氧化劑，可以通過(guò)適當(dāng)添加硝酸鉀氧化硫來(lái)降低試樣的還原能力。助熔劑配比時(shí)要控制硼酸鈉的量。硼酸鈉有降低熔點(diǎn)的作用，硼酸鈉與金屬形成的硼酸鹽比同樣的硅酸鹽熔點(diǎn)要低很多，能夠提高實(shí)驗(yàn)測(cè)量的精度。
2.原子吸收光譜法金量測(cè)定
原子吸收光譜法是基于現(xiàn)代科學(xué)的另一種測(cè)定金量的方法。其中對(duì)于少量金通常采用火焰原子吸收光譜法，火焰原子吸收光譜法可以直接分解試樣，試樣不需焙燒，造成板結(jié)，對(duì)分析手續(xù)進(jìn)行了簡(jiǎn)化。而且火焰原子吸收光譜法利用硫脲解脫金不污染環(huán)境，環(huán)保優(yōu)勢(shì)明顯。
2.1 火焰原子吸收光譜法的步驟
利用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行金量測(cè)定， 需要使用原子吸收光譜儀、100g/L的氯酸鉀溶液 10g，100ml王水，15g/L的硫脲溶液、聚氨酯型泡沫塑料等。取樣置于三角瓶中，用水潤(rùn)濕后加入氯酸鉀硝酸溶液20ml，使低溫電熱板升溫至試樣黑色消失后，加入60ml王水，在電熱板上加熱1小時(shí)左右，然后稍稍冷卻，加水稀釋至70ml左右，并加入飽和溴水6滴，搖勻，在三角瓶中加入塑料泡沫0.5g，振蕩半個(gè)小時(shí)后取出泡沫塑料，洗去殘?jiān)?、去除水分。將得到的產(chǎn)物放進(jìn)帶有10ml的硫脲溶液比色管中，沸水浴半個(gè)小時(shí)后將泡沫塑料進(jìn)行吸光度檢測(cè)。
2.2 注意事項(xiàng)
在利用火焰原子吸收光譜法進(jìn)行金量測(cè)定時(shí)，對(duì)于硫脲用量的選擇、泡沫塑料用量的選擇很重要。硫脲濃度在5～30g?L-1 范圍，金的靈敏度最高、最穩(wěn)定，吸光度為固定值，所以在選取硫脲濃度時(shí)應(yīng)控制在相應(yīng)范圍內(nèi)。在金量在0～400μg范圍內(nèi)，0.5g泡沫塑料，附曲線為一直線，吸附率為96.56%。對(duì)于含金在 0.005%之下的礦石，使用0.5g聚氨酯型泡沫塑料便已經(jīng)夠用。與此同時(shí)，溫度和時(shí)間對(duì)于利用硫脲脫金也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)中，必須保證沸水浴的時(shí)間在 30分鐘到40分鐘之間。
3.滴定法金量測(cè)定
滴定法也是金含量測(cè)定的一個(gè)常規(guī)辦法。在滴定法中，碘量法和氫醌法的使用最為廣泛。滴定法反應(yīng)快，最終的變化明顯，容易觀察，但測(cè)定金選擇性差，需要摻入掩蔽劑而且富集分離的活性炭要進(jìn)行預(yù)處理，而且實(shí)驗(yàn)需要的硫代硫酸鈉很不穩(wěn)定，需要及時(shí)配制；而氫醌法選擇性好，容易進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，而且實(shí)驗(yàn)用的氫醌滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液很穩(wěn)定，可以保證長(zhǎng)時(shí)間不變質(zhì)，但在滴定過(guò)程中容易產(chǎn)生回頭現(xiàn)象，需要較多的時(shí)間來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3.1滴定法金量測(cè)定的步驟
經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的研究表明，最佳的碘量法測(cè)定金的實(shí)驗(yàn)環(huán)境是：試樣加工到-200目最合適；灰化在較低溫度下進(jìn)行，灼燒活性炭黑時(shí)選擇700℃；活性炭吸附金時(shí)，保持溫度處在 15℃～35℃的范圍內(nèi)，并用灰化灼燒除去少量的砷、銻、用NH4HF2和EDTA掩蔽少量的銅、鉛、鐵等雜質(zhì)；在水浴蒸干含氯化金離子的液體時(shí)，不要過(guò)干，否則氯化金離子分解后氧化，難以溶解，導(dǎo)致結(jié)果偏低；取用碘化鉀時(shí)，控制在0.2～0.4g最佳，碘化鉀溶液注意使用棕色瓶保存；加入碘化鉀時(shí)按照每1mgAu 加入4滴10%碘化鉀溶液的比例即可。
3.2 注意事項(xiàng)
金標(biāo)準(zhǔn)溶液100μg/ml穩(wěn)定期為1年，而淀粉指示劑現(xiàn)用現(xiàn)配。吸附金的王水所用的溶液體積分?jǐn)?shù)為15%～20% ，酸度過(guò)小會(huì)導(dǎo)致吸附率偏低。碘化鉀添加的量在100～500mg 范圍內(nèi)為宜，不然可能會(huì)出現(xiàn)一定的結(jié)果偏差。在過(guò)濾前在試液中加入凝聚劑或者在溶解試樣時(shí)加入F-不單能夠解決抽濾吸附難以過(guò)濾的問(wèn)題，而且可極大地提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。還可以選用活性炭纖維濾布這種新型過(guò)濾材料作為吸附劑來(lái)代替活性炭抽濾吸附富集分離金，采取這種方法可以有較高的準(zhǔn)確度，而且成本低，操作便捷。
4.化學(xué)光譜法金量測(cè)定
隨著我國(guó)金礦開采事業(yè)的發(fā)展和相關(guān)技術(shù)的成熟進(jìn)步，目前，在國(guó)內(nèi)黃金化探找礦工作中逐步開始廣泛應(yīng)用的一種金量測(cè)定方法是化學(xué)光譜法。這種測(cè)量方法是由我國(guó)自主研制成功的?；瘜W(xué)光譜法吸附柱富集金采用的是新型的活性炭，灰分分散劑由石墨制成，利用快速曝光法，能在光柵光譜儀上得到測(cè)量金絕對(duì)靈敏度為1ng。這種方法的優(yōu)勢(shì)在于靈敏度高、簡(jiǎn)單快捷，而且技術(shù)操作比較好掌握，在當(dāng)前我國(guó)的金礦勘探測(cè)量過(guò)程中，化學(xué)光譜法金量測(cè)定常被應(yīng)用于大批量化探樣品中超痕量金的測(cè)定中。
結(jié)語(yǔ)
針對(duì)預(yù)估金量的多少、金礦的種類，分析選擇適當(dāng)?shù)慕鹆繙y(cè)量方法，對(duì)于確保金量測(cè)定的準(zhǔn)確度、金量測(cè)定的快捷性適用性都有很大的提高。上述集中分析測(cè)量方法是當(dāng)前的金礦開測(cè)測(cè)定中比較常見的幾種，隨著科技的發(fā)展和工業(yè)水平的提高，更多先進(jìn)工藝的出現(xiàn)和進(jìn)步會(huì)大大提高我國(guó)金礦開采勘測(cè)事業(yè)的發(fā)展和金礦資源的利用水平。
參考文獻(xiàn)
【關(guān)鍵詞】鋼鐵；釩鈦；化學(xué)分析
1.鋼鐵中釩的測(cè)定
測(cè)定鋼鐵及其礦物原料中釩的方法通常是亞鐵容量法、電位滴定法、鉭試劑-氯仿萃取分光光度法和PAR一H202一V三元絡(luò)合物分光光度法等。也有用到新釩試劑（2，2’一二羧基二苯胺）法，聯(lián)苯胺催化法等方法的。
1.1亞鐵容量法
亞鐵容量法是將釩在酸性溶液中氧化成五價(jià)的VO2+1，用N-苯基代鄰位氨基苯甲酸作為指示劑，用亞鐵標(biāo)液滴定將五價(jià)的VO2+1還原成四價(jià)的VO+2，然后根據(jù)所用亞鐵標(biāo)液的量，通過(guò)電子守恒計(jì)算釩含量。氧化劑可以用到過(guò)硫酸銨或者高錳酸鉀，需要注意的事項(xiàng)有：
1.1.1酸度
學(xué)者對(duì)于高錳酸鉀作為氧化劑時(shí)的硫酸酸度定義不一，一部分學(xué)者認(rèn)為，含鐵時(shí)為11-18%，不含鐵時(shí)，為11-15%1；也有一部分學(xué)者認(rèn)為酸度應(yīng)控制在12-18%2，4-13.5N3，18-26%4等，而用過(guò)硫酸銨作為氧化劑時(shí)，學(xué)者一般統(tǒng)一認(rèn)為是15-20%5?；诖耍P者建議，此方法的酸最好控制度在12-15%的范圍內(nèi)，尤其以15%左右為最佳酸度值。如果超出了這個(gè)范圍，酸度太大就會(huì)使得終點(diǎn)顏色拖長(zhǎng)，影響滴定結(jié)果，使滴定結(jié)果偏高，酸度太低又會(huì)使得反應(yīng)緩慢，甚至反應(yīng)不能進(jìn)行。
1.1.2加入磷酸的量
①加入磷酸的目的。
加入磷酸的目的主要是與鐵形成絡(luò)合物，因?yàn)辄S色的Fe3+會(huì)對(duì)終點(diǎn)的判斷造成影響。而且磷酸的用量過(guò)多使滴定結(jié)果偏低，用量太少，會(huì)使黃色的Fe3+無(wú)法完全生成絡(luò)合物，影響對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷，使結(jié)果偏高。
②磷酸用量與含鐵量的關(guān)系。
磷酸的用量與鐵含量是有密切關(guān)系的，可以這樣說(shuō)，鐵含量高，加入磷酸的量也就相應(yīng)增加，規(guī)律如下：
不含鐵：加入磷酸（1：1）量4-8毫升。
鐵含量為250毫克：加入磷酸（1：1）10毫升。
鐵含量為500毫克：加磷酸（1：1）15毫升。
不過(guò)，一般加磷酸（1：1）量最多為10毫升。因?yàn)榧尤脒^(guò)多的磷酸，會(huì)對(duì)滴定結(jié)果造成影響。
1.1.3指示劑
有學(xué)者對(duì)指示劑（N-苯基代鄰位氨基苯甲酸）的氧化還原電極電位的說(shuō)法不一，一般有兩種說(shuō)法，一種認(rèn)為E00.89v或E0=1.08V6。實(shí)驗(yàn)中嘗試用的指示劑一般是配成0.2%的堿溶液。
1.2鉭試劑-氯仿萃取分光光度法
VO2+1在酸性條件下能夠與鉭試劑洛河生成紫色物質(zhì)，此物質(zhì)可以用氨仿進(jìn)行萃取。該方法實(shí)施的條件如下：
1.2.1酸度
有關(guān)資料對(duì)萃取所需的酸度資料定義沒(méi)有統(tǒng)一，筆者認(rèn)為，萃取的效果是跟氯離子有關(guān)的，氯離子太多，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，有可能使VO2+1被還原，酸度太小時(shí)，其吸光值也隨之降低，導(dǎo)致萃取回收率降低。所以，以HCI為介質(zhì)的溶液酸度為4N最好。
1.2.2萃取劑以及有機(jī)相和水相比
萃取劑通常可以用氯仿、苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑，其中以氯仿效果最好。只要在一定的酸度范圍之內(nèi)，有機(jī)相與水相比有可能增大到1：9。
1.2.3加入KMnO4的量
KMnO4具有強(qiáng)氧化性，用其將釩氧化成為VO2+1時(shí)也要注意用量的問(wèn)題，如果用量過(guò)多，會(huì)使得吸光值增加，這主要是因?yàn)辂}酸不能使Mn+7完全還原成Mn+2，而產(chǎn)生中間價(jià)態(tài)的四價(jià)錳，從而增高了空白值。
2.鋼鐵中鈦的測(cè)定
測(cè)定鋼鐵及其礦物原料中鈦的方法通常是容量法和比色法，比色法，對(duì)這些方法的簡(jiǎn)述如下：
2.1高鐵容量法
高鐵容量法的環(huán)境也是酸性溶液，酸性條件下用鋁箔將Ti+4還原成Ti+3，指示劑可以用硫氰酸銨或中性紅，然后用Fe+3標(biāo)液滴定Ti+3；再根據(jù)Fe+3標(biāo)液的用量計(jì)算含鈦量。該方法的條件如下：
2.1.1酸度
學(xué)者認(rèn)為，還原鈦的酸度最好是1-6NHCl或1-8NH2SO4。不過(guò)，當(dāng)鈦的含量太大時(shí)，一般選擇3NH2SO4加3NHCI溶液即可。
2.1.2還原劑和指示劑
還原鈦用到的還原劑一般有鋅汞齊、金屬鎘、銀、鋁、鐵等。其中，鋁是最方便也是價(jià)格比較便宜的一種還原劑，而鐵粉的原速度雖然比較慢，但可以在一定程度上消除對(duì)鈦的干擾。
指示劑一般多采用硫氰酸按或中性紅。
2.2變色酸（CTA）比色法
在酸性條件下，鈦與變色酸反應(yīng)能夠生成紅棕色絡(luò)合物，可以用于比色測(cè)定。該方法的條件如下：
2.2.1酸度
顯色反應(yīng)的酸度范圍一般是PH值為2.5～3.0，顯（下轉(zhuǎn)第179頁(yè)）（上接第135頁(yè)）色介質(zhì)可以是HCI，乙酸或H2SO4。滿足此條件時(shí)，顯色反應(yīng)較為靈敏度。當(dāng)pH>1時(shí)，顯色介質(zhì)一般是H2C2O4-H2SO4，雖然此時(shí)靈敏度較前者更低，但是穩(wěn)定性還是能夠保證的。
2.2.2溫度及穩(wěn)定性
該顯色反應(yīng)對(duì)溫度的要求并不是很敏感，通常在室溫下就可立即顯色，當(dāng)溫度達(dá)到40℃以上時(shí)顏色加深，而且顯色后的穩(wěn)定時(shí)間至少為1個(gè)小時(shí)。
2.2.3干擾元素
鋼鐵中的常存元素對(duì)草酸-變色酸的測(cè)定并沒(méi)有太大的影響，但是草酸能夠和鐵生成黃色絡(luò)合物。在鋼鐵及冶金原料中含鐵量并不完全相同，而且各元素在溶于酸性溶液的顏色深淺不同，因此會(huì)造成比較大的誤差。比如說(shuō)，在酸性溶液中，鉻，銅顯深綠色，釩、鎳、鉑顯淺黃色。鎢雖然不影響顯色反應(yīng)，但樣品中鎢含量過(guò)高時(shí)，鎢會(huì)在酸性溶液中產(chǎn)生的鎢酸沉淀，此沉淀會(huì)在一定程度上吸附釩。其中，氟的存在對(duì)測(cè)定也有一定的干擾，它的漂白性能使顯色液退色。
總之，鋼鐵中釩鈦的分析方法有很多種，各有各的優(yōu)勢(shì)，這就需要學(xué)者根據(jù)自身環(huán)境的情況來(lái)進(jìn)行正確的取舍，也希望找到更加方便快捷經(jīng)濟(jì)的分析方法。 [科]
【參考文獻(xiàn)】
[1]鋼鐵化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)方法起草實(shí)驗(yàn)報(bào)告集.鞍鋼鋼研所.
[2]苑廣智，徐光媚.鋼鐵中釩的測(cè)定試驗(yàn)報(bào)告，攀研院、重慶鋼研所（內(nèi)部資料），1966，7.
[3]四氯化釩中微量釩的測(cè)定，蔡忠，21（197）.
