摘要:建立測定碲金礦中Te含量的檢測方法,對碲金礦床的成因研究及金礦石礦產(chǎn)資源的綜合開發(fā)利用意義重大。實(shí)驗(yàn)采用NaOH-Na2O2堿熔法處理樣品,選擇125Te^+為測定對象,通過選擇數(shù)學(xué)校正方程校正了85Rb40Ar^+、109Ag16O^+對125Te^+的質(zhì)譜干擾,以10.0ng/mL103Rh為內(nèi)標(biāo),實(shí)現(xiàn)了電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對碲金礦中Te的測定。對樣品處理方法進(jìn)行了選擇,同時(shí)對Na2O2的用量進(jìn)行了優(yōu)化,確定采用0.1gNaOH-0.6gNa2O2處理樣品;探討了儀器采樣深度對Te和Rh信號強(qiáng)度的影響以及對雙電荷產(chǎn)率(Ba^2+/Ba^+)和氧化物產(chǎn)率(CeO^+/Ce^+)的影響,確定采樣深度為150step;考察了測定液中乙醇在0~6%(體積分?jǐn)?shù),下同)范圍內(nèi)對Te信號強(qiáng)度的影響,結(jié)果表明,3%乙醇對質(zhì)譜信號增強(qiáng)效果顯著。實(shí)驗(yàn)方法的線性范圍為0.020~200μg/g,校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.9999,方法檢出限和測定下限分別為0.015μg/g和0.049μg/g。選擇碲金礦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07858、GBW07859進(jìn)行方法驗(yàn)證,所得結(jié)果與認(rèn)定值基本保持一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=12)為2.6%~5.9%,回收率為92%~108%。采用實(shí)驗(yàn)方法對碲金礦實(shí)際樣品進(jìn)行分析,測得結(jié)果與氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法(HG-AFS)基本一致。
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