一鍋合成異硫氰酸酯
作者：張寶華; 史蘭香 石家莊學(xué)院化工學(xué)院; 石家莊050035
摘要：以N,N-二乙基乙胺(Et3N)為堿,甲苯為溶劑,伯胺和CS2為原料,叔丁基碳酸二乙基磷酸酐(3)為脫硫試劑,在n(伯胺)∶n(CS2)∶n(Et3N)∶n(3)=1∶1.1∶3.3∶1.1,二硫代甲酸鹽合成段反應(yīng)溫度為室溫,脫硫反應(yīng)段為-5℃至室溫的實驗條件下,兩步一鍋合成了系列烷基、芳基和雙功能基異硫氰酸酯化合物,收率77%~96%。本方法底物適用范圍廣,操作簡單,對胺的各種保護基團耐受,不引起消旋化副反應(yīng)。脫硫劑3作為一種新的脫硫試劑,商業(yè)易得,安全有效。
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