摘要：建立了超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法,快速篩查魚和蝦樣品中200種藥物殘留。取均質(zhì)后的魚或蝦樣品,加入適量0.1 mol/L EDTA-Na2溶液,分別用乙腈和乙酸乙酯超聲提取,經(jīng)Oasis PRiME HLB通過(guò)式固相萃取柱凈化,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液為流動(dòng)相,Thermo AccucoreaQ色譜柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm)分離;采用Full MS/dd-MS2模式采集數(shù)據(jù),利用自建的包含化合物保留時(shí)間、母離子和子離子質(zhì)荷比等信息的數(shù)據(jù)庫(kù)定性,一級(jí)質(zhì)譜全掃描母離子定量。結(jié)果表明,本方法的檢出限為1~50μg/kg,在不同的加標(biāo)水平下,200種藥物的加標(biāo)回收率為30%~120%,精密度為5%~30%,其中,精密度在5%~15%、15%~20%和20%~30%的比例分別為70%、10%和20%,且精密度20%~30%主要分布于低加標(biāo)水平樣品。利用本方法對(duì)48個(gè)魚和蝦實(shí)際樣品進(jìn)行篩查,共定性確定9種藥物,分別是乙氧喹啉、恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、甲氧芐啶、磺胺二甲基嘧啶、敵百蟲和依維菌素。該方法前處理簡(jiǎn)單、可同時(shí)測(cè)定多種藥物、檢測(cè)效率高、篩查定性準(zhǔn)確度高。