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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蜂王漿中新型煙堿類(lèi)藥物及其代謝物殘留量

作者:侯建波; 謝文; 張文華; 錢(qián)艷; 盛濤; 毛壬熠; 姚志敏 浙江省檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院; 浙江杭州310016; 浙江出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心; 浙江杭州310016; 浙江立德產(chǎn)品技術(shù)有限公司; 浙江杭州310016; 青海出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心; 青海西寧810003

摘要:采用QuEChERS凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(QuEChERS-LC-MS/MS)測(cè)定蜂王漿中新型煙堿類(lèi)藥物吡蚜酮、呋蟲(chóng)胺、烯啶蟲(chóng)胺、噻蟲(chóng)嗪、氟啶蟲(chóng)酰胺及代謝物4-(三氟甲基)煙酰胺、吡蟲(chóng)啉、噻蟲(chóng)胺、氯噻啉、啶蟲(chóng)脒及代謝物N-去甲基啶蟲(chóng)脒和噻蟲(chóng)啉的殘留量。樣品經(jīng)水稀釋,甲醇沉淀蛋白并提取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和無(wú)水硫酸鎂作為分散劑進(jìn)行QuEChERS凈化,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)(電噴霧離子源,正離子模式,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式),以同位素內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。結(jié)果表明,該方法定量限以S/N=10計(jì),吡呀酮、呋蟲(chóng)胺為2.5μg/kg,烯啶蟲(chóng)胺、氯噻啉、啶蟲(chóng)脒、噻蟲(chóng)啉為5.0μg/kg,噻蟲(chóng)嗪、氟啶蟲(chóng)酰胺、吡蟲(chóng)啉、噻蟲(chóng)胺、4-(三氟甲基)煙酰胺、N-去甲基啶蟲(chóng)脒為12.5μg/kg。線性相關(guān)系數(shù)大于0.996。對(duì)空白蜂王漿進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn),回收率為81.2%~119%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.7%~12.2%。該方法簡(jiǎn)便、快捷,定量限能夠滿足目前國(guó)內(nèi)外最大殘留限量的要求,可作為蜂王漿中新型煙堿類(lèi)藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定方法。

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